一、采用標準方法:
105℃恒重法
二、原理:
將試樣置于(105±2℃)的溫度下干燥至質(zhì)量不變(實(shí)際變動(dòng)的幅度允許≤0.005g),試樣烘干前后的質(zhì)量差即為水分含量。
三、實(shí)驗儀器和用具
電熱恒溫箱在80—105℃溫度范圍內,能保持規定溫度±1℃;
感量0.001g分析天平;
干燥器:干燥劑一般使用130-140℃干燥幾小時(shí)的變色硅膠;
鋁盒:內徑4.5cm,高2.0cm,帶蓋;
樣品容器。
四、實(shí)驗步驟
1.電熱恒溫箱定溫:將烘箱中溫度計的水銀球安裝在距離烘網(wǎng)2.5cm左右處,調節烘箱溫度定在(105℃±2℃)。
2.烘干鋁盒:將潔凈的鋁盒置于烘箱內溫度計水銀球下方烘網(wǎng)上,將盒蓋斜置于鋁盒旁,烘0.5-1小時(shí)取出,置于干燥器內冷卻至室溫,取出稱(chēng)重,再烘0.5小時(shí),烘至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)0.005g,即為恒重。
3.稱(chēng)取試樣:用烘至恒重的鋁盒(mo),稱(chēng)取試樣量約3g(m1準確至0.001g)。
4.烘干試樣:將鋁盒蓋套在盒底下或將盒蓋斜置于盒旁,置于烘箱內烘網(wǎng)上,在(105℃±2℃)下烘3小時(shí)后,在烘箱內迅速將盒蓋在盒上,移至干燥器內冷卻至室溫,稱(chēng)量,在按上述方法復烘,每隔0.5小時(shí)取出冷卻稱(chēng)量一次,直至烘至前后兩次質(zhì)量不超過(guò)0.005g為止。如后一次質(zhì)量高于前一次質(zhì)量,以前一次質(zhì)量計算(m2)。
五、實(shí)驗結果計算
x1=[(m1-m2)/(m1-mo)]×100
式中:mo—鋁盒質(zhì)量,g
m1—烘前試樣和鋁盒質(zhì)量,g
m2—烘后試樣和鋁盒質(zhì)量,g
六.允許差
兩次試驗結果之差的絕對值不超過(guò)0.2%。
